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铸铁中磷的测定
铸铁中磷的测定
——氟化钠-氯化亚锡光度法
1、方法提要：试样溶解于硫硝混酸后，加高锰酸钾将磷氧化成正磷酸，再使之转化成磷钼杂多酸，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，然后进行光度测定。
2、需要试剂：
（1）溶解酸，1升含有浓硝酸100毫升、浓硫酸40毫升。
（2）2.5%高锰酸钾溶液。
（3）钼酸铵-酒石酸钾溶液：取钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠溶液（10%）等体积混合。
（4）氟化钠-氯化亚锡溶液：每100毫升氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2克。
3、分析步骤：称取20毫克试样，置于干燥的250毫升锥形瓶中。中溶液酸10毫升溶解。待试样溶解后加高锰酸钾溶液5-7滴（约0.5毫升），煮沸15秒，取下，立即加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液10毫升，摇动5-7秒钟后，加入氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升，30秒钟后以水作参比，在金属分析仪中选用波长680纳米、3厘米比色皿，测量吸光度。
4、检量线可用同类标样按同法操作绘制。
讨论：
本法经验证，含砷量在0.3%以下不干扰磷的测定
灰铸铁试样需过60网目筛，可锻铸铁要通过100网目筛，均应经磁化。细粉状试样经磁化后，试样之间互相吸引聚集在一起，加溶解酸后不易漂浮在酸液表面或沾附在杯壁上，使试样易于快速溶解完全。
酒石酸钾钠溶液不宜放在日光能够照射的地方，否则时间开长，易出现白色丝状沉淀，使药品失效。
所用玻璃仪器应专用，不得使用盛装过磷酸进的器具测磷。
下一条：锡青铜及黄铜中铅的测定上一条：锰元素的测定原理知多少？
