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锡青铜及黄铜中铅的测定
锡青铜及黄铜中铅的测定
——偶氮胂光度法
1、方法提要：利用金属分析仪化验元素含量，是法试样用盐酸、过氧化氢溶解，在PH3.5-4.5的酸性介质中，用硫脲掩蔽铜，磺基水杨酸抗坏血酸联合掩蔽铁，氟化铵掩蔽锡、铝、钛、锆、稀土等元素，然后用偶氮胂Ⅲ与铅形成1：1的蓝色络合物，借此进行铅的光度测定。
2、需要试剂：
（1）盐酸（1+3）
（2）30%过氧化氢
（3）0.2%抗坏血酸溶液
（4）混合掩蔽剂：取氢氧化钠6克、磺基水扬酸2克、硫脲12克、氢化铵3克，溶解于1升水中。
（5）缓冲显色剂Ⅰ：取氢氧化钠6克、磺基水扬酸2克、硫脲12克、氟化铵3克，溶解于1升水中。
（6）缓冲显色剂Ⅰ：取冰乙酸60毫升、乙酸铵8克，偶氮胂Ⅲ0.5克，溶解于1升水中。
（7）5%EDTA溶液。
3、分析步骤，称取10毫克试样。置于150毫升锥形瓶中，加入预热的盐酸（1+3）3毫升，滴加过氧化氢4滴，加溶解。取下立即加入抗坏血酸溶液20毫升，滴加掩蔽剂50毫升，缓冲显色剂Ⅰ20毫升（当试样中含镍大于1%时，加能动冲显色剂Ⅱ20毫升），摇匀。以退色空白液（在剩余的显色液中滴加EDTA溶液4滴）作参比，在金属分析仪中选用波和610纳米、2厘米比色皿，测量吸光度。
检量线可用同类标样按同法操作绘制，青铜与黄铜的检量线要分析绘制。
下一条：用多元素化验钢的主要合金元素铬上一条：铸铁中磷的测定
