南京华欣分析仪器制造有限公司欢迎您!华欣专业生产光谱分析仪,高频红外碳硫分析仪,铁水碳硅分析仪,铁水/钢水测温仪,碳硫分析仪,金属元素分析仪,金相分析仪等分析仪器,荣获江苏省产品及江苏省著名商标等荣誉称号。我们致力于为您提供高品质的金属材料分析仪器和完善的质量解决方案!

产品分类
联系方式

- 销售热线: 025-57338588
- 销售传真: 025-57338599
- 副总/销售部经理:戴斌 13905149277
- 售后服务/配件供应: 025-57338579
- 售后传真: 025-57338577
- QQ在线咨询:点击这里给我发消息
- 网址:www.njhxfxy.com

高频红外碳硫分析仪测定焦炭、煤中硫元素

来源:本站  发布时间:2021年01月12日  字体大小:[大] [中] [小]

高频红外碳硫分析仪测定焦炭、煤中硫元素

高频红外碳硫分析仪测定金属材料中碳,硫快速而准确。近几年,随着高频红外碳硫不断改进,其精度更是大幅度提高,从而使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对生产中用的煤、焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不足问题,探讨高频红外碳硫吸收法测定这类材料中的碳和硫的方法,实现了快速分析,且结果可与经典的国家标准化学分析法相比。 

一、试验部分 

(一)仪器与试剂 

仪器:CS996高频红外碳硫分析仪 

试剂:(1)助熔剂:纯铁(C≤0.0005% S≤0.0005%)

(2)钨粒:(C≤0.0005% S≤0.0002% ) 

(3)基准碳酸钙(99.99%) 

(4)瓷坩埚¢25×25(mm)(1000℃燃烧4小时) 

(二)试验方法 

将瓷坩埚分别加入不同量的助溶剂和试样,在预调好的碳硫设备上按操作规程分别测定碳硫含量。 

二、结果与讨论 

(一)试样量的选择 

样品中碳含量为70%-80%左右,试验结果,含碳为70.36%的煤标样最大允许称样量30mg左右,含碳45%煤标样最大允许称样量50mg左右,含碳12%的基准碳酸钙最大允许称样量100mg左右,为了尽可能减少称样少引起的较大相对误差,选最大允许称样量,含碳在7%-45%范围,称样量50mg,含碳45%-80%范围,称样量为30mg。 

试验结果表明,由于样品质轻,因此体积大,50mg样量占坩埚体积的1/4-1/3,称样量达200mg时,助溶剂少,覆盖不良,样品燃烧不完全;或助溶剂过多会引起泛溢沾污石英管。为此,4%以下硫含量的样品,称样量选15mg,高含量样品尽肯能选最大允许量,以减少称量误差。 

(二)试验条件选择 

1、顶氧和分析气体的选择 

试验结果表明,根据煤炭、焦炭、冶金石灰样质轻特性,顶氧和分析气压力调节过大,会造成样品损失,碳和硫结果偏低;顶氧和分析气压力调节过小,样品燃烧过程中碳和硫的释放出峰不平稳,拖尾严重,积分时间大于39秒。因此针对煤、焦炭、冶金质轻样品,顶氧调节压力为(1.0MPa)分析气体压力调解压力为:(1.2MPa)。 

2、助熔剂选择 

试验表明,焦炭标样随着铁粒的增加,碳、硫的释放曲线出峰好,不拖尾,39秒内均完成释放。故和其他非金属材料一样,选择铁盒钨粒助熔。 

3、高频红外碳硫分析仪助熔剂的配比 

理论上,助熔剂多有利于燃烧。但试验表明,不合适的配比会产生许多不利影响,如浪费熔剂,沾污、侵蚀石英管,增加维护次数,提高成本。 

(1)铁量与样量配比试验表明,使样品完全熔燃的最小最佳铁量为2.0-2.5倍的试样量。 

(2)钨量与铁量配比试验表明,加入过多的钨粒,分析完的坩埚壁上黄色粉尘多,原因是产生大量的黄色的三氧化钨,表明钨粒过量;加入的铁粒过多,分析完的坩埚壁上呈黑褐色,严重时四周壁上有泛溅的熔体,原因是产生铁的氧化物、铁尘和溅溢,说明纯铁粒过多,当纯铁粒为300mg,钨粒为1600mg和铁粒为50mg、钨粒为2000mg时,分析完的坩埚呈原色,即均无上述多余产物,说明配比最佳。 

另外,当铁量过多时,使石英管内壁产生黑色铁融渣,经试验统计,一般必须周期清洗石英管。如果出现溢溅,则清洗周期更短。而尽可能保证上述最佳配比,石英管的清洗周期可长达两三个月以上,而且减少管中清洗刷的磨损。 

本文试样和助熔剂的最佳配比为:试样量:纯铁粒:钨粒=30-50mg:300mg:1600mg。 

4、试样和助熔剂的分布方式 

按以下三种极端不同的加入顺序和分布方式试验。 

(1)纯铁粒先熔融在坩埚底层,冷却后,样品在其上,钨粒覆盖。结果是中层包渣,样品熔燃不好,释放曲线非锐峰,拖尾严重,积分时间大于39秒,精度差。 

(2)样品均匀分布于坩埚底层,纯铁粒堆于中央,钨粒覆盖。结果是熔块在中央,周围有不熔样品,释放曲线非锐峰,拖尾严重,积分时间大于35秒,精度差。 

(3)样品均匀分布于坩埚底层,纯铁粒均匀铺入,钨粒覆盖。熔完物光滑一体不夹渣,释放曲线为锐峰,积分时间小于35秒,精度好。 

试样结果,试样和助熔剂的加入顺序及分布方式不当,分析时严重影响样品的燃烧,使释放曲线出峰不稳定,拖尾,从而影响分析精度和准确度。按方式(3)进行操作,纯铁粒咋样品中均匀分布,使每个铁粒所在的样品区自成的涡流,从而带动周围样品融化燃烧。因此,铁粒与样品接触面积越大,铁粒分布越均匀,涡流质点越多,越易于燃烧。 

5、轻质样品飞散问题 

在高频红外碳硫分析仪器上,分析操作合炉运行中,随着管刷向下同时向下吹气清扫,这堆金属重质样品不会有任何影响,但对此类轻质样品却产生吹散,影响分析精度和准确度。因此采用了定量滤纸加盖坩埚的方法,对煤标样GBW(E)110016的硫进行了10次测定,试验结果加滤纸盖后标准偏差为0.03,不加滤纸盖的标准偏差为0.06。 

6、校正 

(1)碳的校正由于样品中碳含量高(7%-80%),通过对基准碳酸钙(C=12%),及两个煤标样(含碳43.89%和70.36%)进行试验,结果用基准碳酸钙校正可准确测到含碳6.88%的铬铁(GSB03-1562-2003)标样和含碳43.89%的煤标样(GBW11107L)。以含碳43.89%校正,可测定含碳70.36%的煤标样(GBW(E)110016)。 

对含碳为43.89%的煤标样分别进行a称样量与校正标样相同和b称样量为校正标样样量的一半两种情况对比试验表明,后者情况下超出了国家标准允许差近2倍。因此在校正中必须遵循校正标样与被测样品称样量一致性的原则,这对样品结果的准确性起决定性作用。 

(2)硫的校正由于煤、焦炭以及冶金石灰与铁矿石,炉渣等导电性基本类似,以铁矿石标样进行校正,结果表明,焦炭标样和煤、冶金石灰标样均满足国家标准允许差,说明可以用矿石标样统一校正。 

7、高频红外碳硫分析仪样品分析 

用本法对实际样品(比如煤、焦炭、冶金石灰,煤灰、焦灰、瓦灰、等)进行试验分析,并与化学法结果进行了比较,分析结果表明,本法操作简单、快速,且精度优于常规燃烧气体容量法测定碳、碘量法定硫。