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磷铁中的锰的测定
磷铁中的锰的测定
——高锰酸光度法
1、方法提要：试样用高氯酸、硝酸溶解，蒸发至冒高氯酸白烟，然后在硝酸银存在下，用过硫酸铵将锰（Ⅱ）氧化为紫红色的高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、金属元素分析仪需要试剂
（1）70%高氯酸
（2）比重1.42硝酸
（3）混合酸：称取硝酸银约0.6克，溶解于1升硝酸（1+5）中，加入50毫升浓磷酸
（4）固体过硫酸铵
（5）锰标准溶液：每毫升含0.1毫克锰，按常法配制。
3、金属元素分析仪可满足碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、合金铸铁、铸钢等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量等元素含量的检测。
4、金属元素分析仪分析步骤：称取20毫升研细试样（200网目以上），置于150毫升高型烧杯中。加入高氯酸3毫升、浓硝酸10滴，加热溶解，蒸发至冒高氯酸烟出杯口，稍冷（约20秒）。加入预热近沸的混合酸15毫升，煮沸，立即加过硫酸铵1.2-1.5克，煮沸10-15秒，取下，立即加入15毫升，摇匀。以水作参比，在金属元素分析仪选用波长530纳米、2-3厘米比色皿，测量吸光度。
检量线可用同类磷铁标样按同法操作绘制。或用含低锰的磷铁标样，按同法操作，经冒烟后加入不同量的锰标准溶液，然后进行显色，测量吸光度，绘制检量线。
下一条：稀土球墨铸铁及低合金中稀土总量的测定上一条：钼铁中磷的测定
