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稀土球墨铸铁及低合金中稀土总量的测定
稀土球墨铸铁及低合金中稀土总量的测定
一、偶氮氯膦Ⅲ光度法
1、方法提要：试样用盐到，过氧化氢溶解，在0.32-0.48mol/L的酸性溶液中，用草酸掩蔽铁（Ⅲ）、钛（Ⅳ）等干扰离子，然后用偶氮氯膦Ⅲ与稀土形成蓝绿色络合物，借此进行稀土的光度测定。
2、需要试剂
（1）比重1.19盐酸
（2）30%过氧化氢
（3）显色剂混合液：偶氮氯磷Ⅲ0.05克溶于100毫升水中，加无水乙醇170毫升、草酸30克，以水稀释至1升。
（4）铈标准溶液：称取在750度烧过的二氧化铈0.01721克，加硝酸（1+3）30毫升和过氧化氢1-2毫升溶解，旋转小时后，煮沸10-20分钟，加硝酸（5%）稀释至1升。此溶液每毫升含14微克铈。
3、分析仪器
HXS-3AD电脑多元素分析仪是南京华欣分析仪器制造有限公司生产的，是国内新型的一款多元素分析仪，可检测普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等多种材料中硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼、钛、稀土、镁、钒、铝、钨、铌等多种元素。有三个大通道，品牌电脑控制,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。可以满足冶金、机械、铸造等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需求。
（1）主要技术参数：
（2）分析方法：光电比色分析法
（3）量程范围：0-1.999A吸光度值，0-99.99%浓度值
(以黑色金属中硅、锰、磷、镍、铬、钼、钛、稀土、镁为例)Mn：0.010～18.00% P：0.0005～2.000% Si：0.010～6.000% ΣRE：0.010～0.500% Mg：0.010～0.200% Cr：0.01～28.000% Ni：0.010～30.000% Mo：0.010～7.000% Ti：0.010～5.000%
（4）测量精度：符合GB/T223标准
（5）多元素分析仪可测元素：硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼、钛、稀土、镁、钒、铝、钨、铌等。
5、分析步骤：称取30毫克试样。置于125毫升锥形瓶中，瓶中预置浓盐酸1毫升，加过氧化氢1毫升，加热煮沸45秒，立即加入显色剂混合液30毫升，摇匀。以不含稀土的试样按同法操作所得的溶液作参比，选用波长670纳米，、3厘米经色皿，测量吸光度。
检量线的绘制：用同类标样，或取不含稀土的试样按同法操作所得的溶液作参比，在多元素分析仪中选用波长670纳米，厚比色皿，测量吸光度，得出元素含量。
