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黄铜中磷的测定
黄铜中磷的测定
方法提要：利用金属元素分析仪化验黄铜中磷，试样用硝、盐混酸和过氧化氢溶解并使磷完全氧化，在热溶解中加入钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸，然后用氯化亚锡将它还原成磷钼久旱逢甘雨，借此进行磷的光度测定。
1、需要试剂：
（1）硝、盐混酸：于500毫升水中，加入浓硝酸160毫升，浓盐酸50毫升。
（2）30%过氧化氢
（3）钼酸铵-酒石酸钾钠-尿素溶液：取钼酸铵溶液（18%）和酒石酸钾钠溶液（18%）和酒石酸钠溶液（18%）各50毫升混匀后后，加入尿素2克。当天配制使用。
（4）氟化钠-氯化亚锡溶液：于1升氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡5克，当天配制使用。但氟化钠溶液可单独大量配制，贮于塑料瓶中备用。
2、分析步骤：称取100毫克试样。置于200-250毫升高型烧杯中，加预热近沸的硝、盐混酸10毫升，加热溶解后，加过氧化氢2毫升，小火煮沸约60秒。取下，立即加入钼酸铵-酒石酸钠-尿素溶液5毫升、氟化钠、氯化亚锡溶液20毫升、水50毫升，摇匀。以水作参比，选用波长660纳米、3厘米比色皿，测量吸光度。
曲线的绘制：用同类标样按同法操作绘制，或用含量相近的标样按同法操作，测得的吸光度减去底液空白吸光度进行计算。
下一条：碳钢、低合金钢中钼的测定上一条：纯铝及铝合金中铜元素的测定
