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球墨铸铁中稀土总量、镁的联合测定

来源：本站  发布时间：2014年12月11日  字体大小：[大] [中] [小]

球墨铸铁中稀土总量、镁的联合测定

主要试剂

硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+945

偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%

过氧化氢：30%

草酸：5%

六偏磷酸钠：15%

三乙醇胺：（1+2）

硼砂缓冲溶液（PH=10）：称硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1升

邻菲罗啉：0.2%，称0.5克溶于50ml无水乙醉中，稀至250ml。

EGTA-Pb溶液：

A、EATA溶液：称乙二醇二乙醚二胺四乙权（EGTA）3.8克溶于中，加氢氧化钠1-2粒，加热溶解后，加水至1升

B硝酸铅溶液：称硝酸铅3.3123克溶于水中，再稀释至1升。吸取a液与b液等量混匀，用硼砂缓冲溶液（PH=10）调节至PH=6左右。

EDTA-Na2溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5%

偶氮氯膦I溶液：0.025%

乙二胺：1+50

分析操作

称取样品200mg于100ml锥形瓶中，加15ml硫硝混酸，2ml过氧化氢，低温热溶解，取下缓缓加入1ml过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，取下冷却，以水稀至100ml容量瓶中，摇匀，干滤为母液。

稀土总量的测定

显色溶液：吸取母液15ml于50ml锥形瓶中，加入7ml草酸（5%）。3ml 偶氮氯膦Ⅲ溶液，摇匀，参比溶液：与显色溶液同法操作后，加入1-2滴六偏磷酸钠溶液，褪色后即倒入倒入华欣公司生产的金属分析仪器比色皿中分析出元素含量。

镁的测定

显色溶液：吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液，摇匀，加3ml硼砂溶液，1ml乙二胺溶液，稍等1-2分钟，加入2ml邻菲罗啉溶液，加入1mlEGTA-Pb溶液，摇匀，参比溶液：与显色溶液同去操作后，滴加3-4滴EDTA-Na2溶液，褪色后即倒入华欣公司生产的金属分析仪器比色皿中分析出元素含量。www.njhxfxy.com

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