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测量钢铁中锰的方法
测量钢铁中锰的方法
方法提要：利用高锰酸光度法的原理，使金属元素分析仪化验试样置于硼硅玻璃烧杯中，用浓硝酸、氢氟酸溶解，蒸干驱氟。然后在有硝酸解存在的硝、磷混酸溶液中，用过硫酸铵将锰氧化成红色的高锰酸，借此进行锰的光度测定。
1、需要试剂：
（1）比重1.42硝酸
（2）40%氢氟酸
（3）硝、磷混酸：在675毫升水中，加入225毫升硝酸（比重1.42），1克硝酸银，36毫升磷酸（比重1.70），溶解后混匀。
（4）固体过硫酸铵
3、分析步骤：称取60毫克研细试样（160网目以上）置于干燥的250-300毫升玻璃烧杯中，滴加浓硝酸20滴（约1毫升）、浓氢氟酸30滴（约1.5毫升），摇匀，置电炉上加热蒸发至干，使大量白烟逸去。取下烧杯，立即加入预热近沸的硝、磷混酸15毫升，重新将烧杯置于电炉上加热至沸，立即加入1.5-2克过硫酸铵，准确加热煮沸10秒种，取下烧杯，迅速加水40毫升，摇匀。以水作参比，选用波长530纳米、3厘米比色皿，测量吸光度。
4、讨论：
（1）很好选用GG-17硼硅玻璃烧杯，经空白试验不含锰。试样应投置杯底一角。
（2）操作时可用烧杯平摇动，蒸干后杯内残余白烟对结果无影响，但切勿烧焦！
（3）加入过硫酸铵后，要严格控制煮沸10秒钟，很好用秒表记时，煮沸10秒后，要以上取下烧杯，立即加水40毫升，稀释后的溶液酸度降低，生成紫红色的高锰酸即趋稳定。
标样与试样的操作应控制相对一致。
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