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球墨铸铁中镁的测定
球墨铸铁中镁的测定
金属元素分析仪可以化验镁，而镁是球墨铸铁的必测元素之一，镁在球墨铸铁中是一个微量元素，其残留量为0.02-0.08%，采用光度法进行测定很为简便。高速分析镁的办法是利用偶氮氯膦I光度法的原理。
方法提要：试样用稀硝酸溶解，以三乙醇胺掩蔽铁，邻匪啰啉-甲乙烯五胺掩蔽锰、镍、钴、锌、铜等金属离子，EGTA-Pb掩蔽稀土及碱土元素，在PH大约等于10的硼砂缓冲介质中，偶氮氯膦I与镁开甩1：1的紫色络合物，借此进行镁的光度测定。
需要试剂：
1、硝酸（1+5）
2、三乙醇胺-氢氧化钠混合溶液：350毫升三乙醇胺，15克优级级纯氢氧化钠，溶于700毫升水中，贮于塑料瓶中。
3、邻菲啰林—EGTA-Pb混合溶液
1）邻菲啰啉-甲乙烯五胺溶液：1克邻菲啰啉溶于20毫升乙醇中，加入1毫升四乙烯五胺，稀释至500毫升。[试样中的铜若低于0.4%，四乙烯五胺可以省略不加。四乙烯五胺可以用三乙四胺、二乙烯三胺或乙二胺（2毫升）代替。
2）EGTA-Pb溶液：100毫升0.01mol/L，EGTA与110毫0.01mol/L硝酸铅溶液混合。
将1与2两溶液按2:1混合均匀
4）缓冲显色剂：将25克优级纯硼砂、5克氢氧化钠、0.15克偶氮氯膦I溶于1000毫升水中，贮于塑料瓶中。
3、分析步骤：称取20毫克试样置于150毫升锥形瓶中，加硝酸（1+5）3.0毫升，置电热板上加热溶解。（溶毕取下，流水冷却5秒，立即加入三乙醇胺-氢氧化钠混合溶液15毫升，邻匪啰啉-EGTA-Pb混合溶液5毫升，缓冲显色剂10毫升，摇匀。以EDTA退色空白液（于剩余显色液中滴加5%EDTA溶液3滴将镁的色泽退去）作参比，赞用波长576纳米、厘米比色皿，测量吸光度A。
4、另称取不含镁的空白铸铁试样1份，按同法操作，以EDTA退色参比测量吸度法B。当所用的试剂批次，蒸馏水固定，空白铸铁吸江度B值是固定的，无须经济测定。空白吸光度一般为0.05-0.15，如果太高，便说明所用的蒸馏水或试剂严重污染，应找出原因后再进行分析。真正的吸光度为A-B。
检量线的绘制：用三只不同含量的标样，按上述过程操作、显色，测量吸光度，均应减去空白铸铁的吸光度B，然后绘制检量线。
