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红外碳硫仪测定碳化硅中的硫含量
红外碳硫仪测定碳化硅中的硫含量
碳化硅常常要求出具硫含量，但是国标GB3045-1989中没有硫的测定方法，本文用红外碳硫仪直接测定了碳化硅中的总硫含量，方法快速准确。
试验部分
1、仪器与试剂
HX-HW8B型红外碳硫仪（南京华欣分析仪器制造有限公司）
钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂
瓷坩埚（经1200度灼烧4小时上以上，冷却后保存于干燥器中）。
1.2试验方法
按红外碳硫仪说明书，开机预热，调试检查仪器，使之处于正常稳定状态。
仪器参数设置为：预吹氧时间15秒，测试时间35秒，截止电平6，吹氧流量2.0L·min-1,分析气流量3.5·min-1。
选择同类型标样进行曲线校正，空白试验。
2、结果与讨论
2..1预置燃烧时间
燃烧时间与试样类别和助熔剂有密切关系，选择的原则是促使样品在较短时间内充分燃烧，迅速完全释放出硫，本实验预置时间为35秒。
碳化硅样品难以电磁耦合产生涡流，因此助熔剂的选择十分重要。红外吸收法常用的助溶剂有钨、铁、锡等。钨的热容量较大可提高熔融温度，铁屑有助熔与导磁性能，锡可加强样品的包裹和流动性，有利于二氧化硫气体的释放和防止溅跳。经过对一元（纯钨）、二元（钨、铁）、三元（钨、铁、锡）体系助熔剂的试验对比发展，采用三元体系助熔剂时，熔样光结，硫的释放曲红完全，测定数据重现性较好。经试验，本文选择三元素分析仪体系助熔剂（锡0.2g，铁0.5g、钨0.5g），并采用锡粒垫底，中间置样，上覆铁屑和钨粒的方式，对碳化硅中总硫量进行测定。
2.3、样品分析
坩埚中先称入锡粒0.2g，然后称取0.500g试样，再低次称入铁屑0.5g，钨粒0.5g，开始分析。
2.4、精密度和准确度
对碳化硅样品进行了8次测定，测定的结果为0.0076%,0.0082%，0.0075%，0.0081%,0.0085%，0.0080%，0.0083%，燃烧碘量法为0.008%,RSD为4.46%。试验结果表时，本法的精度较好，测定结果准确。
