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高频红外碳硫仪测定金属材料方法总述
一、概述
高频红外碳硫仪是检测物质中的碳硫含量是一项重要的设备。各种物质熔点差异较大,且各种物质中的碳硫含量也不一样。HX-HW8B型高频红外碳硫仪采用高频感应炉配合红外碳硫分析系统,能快速、准确地测定普碳钢、高中低合金钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、各种铁合金、硅铁、锰铁、镍铁、锂铁、铬铁、稀土金属、焦炭、煤,炉渣、催化剂、矿石等各种材料中碳硫元素含量。该产品采用国际国内先进技术,是集光机电、计算机、分析技术于一体的高新技术产品,多项技术国内。
二、检测
仪器与主要试剂
分析范围:碳0.001~3.50%(可扩展),硫:0.001~0.35%(可扩展);
灵敏度:0.005%。
纯钨助熔剂:C≤0.0008%;S≤0.0005%;
纯铁助熔剂:CS≤0.0005%;
锡助熔剂:CS≤0.0005%;
硅钼粉(含三氧化钼):CS≤0.0005%;
氧气:纯度:≥99.2%;
氧化纯化剂:碱石棉和无水高氯酸镁(10~20目);
陶瓷坩埚:1200℃灼烧;并冷却至室温,置于干燥器中备用。
测试条件
氧气压力0.06~0.08MPa碳硫积分时间:35S。
三、测定方法
对于测定不同的样品,测定方法也略有差异。高频炉在瓷坩埚中加入纯铁粉0.5~1.00g,试样0.15~1.000g(根据含量高低),金属钨粒1.00~1.50g,必要时加入少量锡粒和硅钼粉;管式炉加入锡粒0.05~0.3g,纯铁粉0.5~1.00g,试样0.15~1.000g(根据含量高低),必要时加入硅钼粉0.05~0.1g或金属钨粒1.00~1.50g。装样完毕后,将坩埚放人炉中,调整好仪器和氧气流量,燃烧炉加热。生成的CO2和SO2通过导气管进入碳的红外吸收池和硫的红外吸收池,吸收前后红外信号发生变化,其变化值与试样中的碳硫百分含量存在着函数关系,后经A/D转换,将模拟量转换为数字量,此值经计算机处理,便可快速显示和打印碳硫百分含量。测定过程自动完成,耗时35秒,只加助熔剂不加试样,用仪器分析程序进行测定,至少测定三次,并求平均值
四、助熔剂的作用
在碳、硫分析中,助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂,一方面可降低样品的熔点,使样品易于燃烧;另一方面助熔剂在燃烧过程中,有氧化放热作用,有助于样品燃烧温度的提高。钨粒是高频感应炉常用的助熔剂。钨粒有较好的透气性和较高的热值,燃烧时不飞溅具有降低碳硫释放速度,稳定碳硫分析结果的作用。燃烧后生成酸性三氧化钨,对消除硫的吸附有较好的效果。使用中需注意碳、硫的空白值,尤其在分析碳、硫样品时。工业纯铁也是一种很好的助熔剂,它在生铁、铁合金、不锈钢、耐热合金以及其它特种材料的分析中有广泛的应用。硅钼粉(含三氧化钼)对消除硫的吸附比三氧化钨有更好的效果,对于高铬钢、高锰钢的分析,加入适量的硅钼粉,能获得理想的硫分析结果。锡粒也可用于高频感应炉中。但加入量不宜过多(通常为0.3g以下,且需与硅钼粉同时加入)。加入量过多,产生的粉尘也多,这对硫的检测分析是不利的。
四、空白值的测定
在分析样品时,除样品材料外,参与分析的还有坩埚、助熔剂、氧气等,尽管在燃烧之前参与分析的各种材料进行过不同的方法处理,但这些材料仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体在分析过程中同样会释放出来,这些我们称之为系统空白值。在分析低含量试样时,由于测量值很小,而仪器本身又存在着系统空白,这样结测量结果可能引起较大的影响,故需扣除空白值方可测量。空白测试即用于获取系统空白值。进入空白测试对话框后,在上部显示当日所做分析,可从中选择用于产生空白值的分析结果,选择后点击“空白测试”按钮即可计算产生空白值,空白值进入所选择的通道,高频红外碳硫仪以后分析结果将有上述空白值调出参与运算所得。.
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