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磷铁中磷的测定 磷钼酸铵沉淀－酸碱滴定法
磷铁中磷的测定 磷钼酸铵沉淀－酸碱滴定法
一、方法提要
试样用酸溶或碱溶以后，正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼酸铵沉淀，经过滤，先用稀硝酸洗，再用水洗净游离酸和沉淀，用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠，其主要反映是：
PO43-+12MoO42-+2NH4++25H+=(NH4)2H[PMo12O40] ·H2O+11H2O(NH4)2H[PMo12O40]·H2O↓+27OH-=PO43-＋12MoO42-＋2NH3·H2O＋14H2O
PO43-＋H+＝HPO42-
2NH3·H2O＋2H+＝2NH4+＋2H2O
从上述反应式可知，若以NaOH为滴定剂基本单元，则被测物质磷的基本单元为24（1mol磷钼酸铵溶液实际消耗24molNaOH）.根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算磷的质量分数。本方法适用于磷铁中的磷的测定
二、主要试剂
1．酚酞指示剂（1% 乙醇溶液）；
2．硝酸（2+100）；
3．硝酸标准溶液，c(HNO3)=0.1mol/L；
4.氢氧化钠标准溶液，c(NaOH)=0.1mol\L；
5．中性水：取蒸馏水或离子交换水煮沸15min赶尽二氧化碳，冷却后使用；
6．钼酸铵溶液（6.5%）：称取65g钼酸铵，溶于142ml温水中，冷却后缓缓加入58氨水；另取715ml硝酸（2+3）缓缓加入85ml氨水；使用时将两液按（1+4）比例混合。
三、分析步骤
称0.25g试样于铁坩埚中，加4—5g过氧化钠，混匀后，在煤气灯上先低温后高温进行溶化，冷却后，置于250ml烧杯中，以50ml水出，加硝酸中和至酸性并煮沸1—2min，取下稍冷速滤纸或用在漏斗中加小孔瓷片再加纸浆减压过滤，用硝酸（2+100）洗锥形瓶3—4次，洗沉淀3—4次，再以中性水洗锥形瓶4—5次，洗沉淀至无游离酸（取滴定用氢氧化钠标准溶液一滴，酚酞指示剂一滴收集5ml洗涤液，红色不消失）。将沉淀移入原锥形瓶中，加30ml中性水，3滴酚酞指示剂，沿瓶壁准确加入氢氧化钠标准溶液至沉淀溶解，呈稳定红色后，并过量5ml左右记为V1，用少量中性水冲洗瓶壁后，放置2—3min，用硝酸标准溶液，滴定至恰好红色消失为终点，记作V2。
磷的质量百分数按下式计算：
c·(V1-V2) ×1.2906
w(P)/%= ×100
1000·m×25/250
式中 c ----------氢氧化钠标准溶液浓度及硝酸标准溶液浓度, mol/L
V1 -----------加入氢氧化钠标准溶液体积,ml;
V2 ----------滴定硝酸标准溶液体积,ml;
m -----------称取样品质量,g
1.2906----------被测物质磷(P/24)的摩尔质量, g/mol..
四附注
1．分解试样也可以用硝酸，高酸，但要保证分解完全。
2．操作同时要做空白试验，并从鳞的质量百分数中扣除。
3．快速分析时，分取试液后，加少许纸浆，加30ml钼酸铵—柠檬酸铵混合液（84ml水中溶解3g钼酸铵，2g柠檬酸铵，10g硝酸铵以后加16ml硝酸），加热煮沸1—2min，用快速滤纸过滤。用中性水洗锥形瓶5—6次，洗沉淀至无游离酸。
