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合金钢中镍的测定

来源:本站  发布时间:2016年06月13日  字体大小:[大] [中] [小]

合金钢中镍的测定

——丁二酮肟光度法

1、方法提要:试样用盐酸、过氧化氢溶液,以酒石酸掩蔽铁、铝、钛等干扰元素,在有氧化剂过硫酸铵存在的碱性溶液中,丁二酮肟与镍生成酒红色络合物,借此进行镍的光度测定。

2、需要试剂:

(1)比重1.19盐酸

(2)30%过氧化氢

(3)混合显色液:可分两步配制,即配A液,后配B液

3、需要仪器:

南京华欣分析仪器制造有限公司专业生产的HXS-3AD型金属元素分析仪,可以检测合金钢中的相关元素,检测精度准确,检测速度快。

A液:称取氢氧化钠160克置于2000毫升烧杯中,加1升水溶解,冷却后,加丁二酮肟10克,溶解后用水稀释至2000毫升,此溶液可稳定1个月以上。

B液:称取过硫酸铵10克,溶于100毫升水中,摇匀,当天配用。

将A液200毫升、B液50毫升,水250毫升混合,摇匀。临用前混合,室温下8小时内稳定。

镍标准溶液:称取金属镍1.0000克。置于200毫升锥形瓶中,加硝酸(1+3)20毫升,加热溶解,冷却,移入1000毫升容量中,用水稀释至刻度,摇匀。分液10毫升于100端午节容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,紫标准溶液每毫升含镍100微克。

3、分析步骤:称取20毫克试样,置于200毫升锥形瓶中,加浓盐酸1毫升,过氧化氢(30%)2毫升,以反应热溶解试样。待反应缓慢时加热溶解至全溶,蒸发冒大气泡(近干),取下,立即加入混合显色液100毫升,摇匀。以水或试剂空白作参比,选用波长530纳米、1厘米比色皿,测量吸光度。得出含量。