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合金钢中钒的测定

来源:本站  发布时间:2016年02月26日  字体大小:[大] [中] [小]

合金钢中钒的测定

金属元素分析仪


1、方法提要:试样用硝酸、高氯酸溶解,微冒烟处理将钒氧化至五价,以亚砷酸钠选择性地还原六价铬。在3mol/L硫酸、2.5mol/L磷酸介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色,借此进行钒的光度测定。

2、需要试剂

(1)混合酸:硝酸+高氯酸=1+2

(2)亚砷酸钠溶液:称取5克三氧化二砷,10克碳酸钠,溶于数百毫升热水中,稀释至1升。

(3)5%硫酸锰溶液

(4)硫酸溶液(1+1)

(5)磷酸(1+1)

(6)0.2%二苯胺碘酸钠溶液

(7)王水:硝酸+盐酸=1+3

(8)混合显色液:硫酸(1+1)+磷酸(1+1)+二苯胺碘酸钠溶液=10+10+5

3、需要的分析仪器

3、HXS-3AD型金属元素分析仪,可检测普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等多种材料中硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼、钛、稀土、镁、钒、铝、钨、铌等多种元素。有三个大通道,品牌电脑控制,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。可以满足冶金、机械、铸造等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需求。

3、分析步骤:称取20毫升试想样,置于100毫升锥形瓶中,瓶中预置3毫升混腾混合酸,于红热的电炉板上加热溶液,并微微冒烟,取下。冷却3秒钟,加入亚砷酸钠溶液5毫升,再加热至冒烟,取下。冷却3秒钟,加入亚砷酸钠溶液5毫升,再加热至混,浸入盛有冷水的铜水浴锅中旋转冷却30秒钟后取出,加入混合显色液25毫升,摇匀。以水作参比,选用波长530纳米、1-2厘米比色皿,测吸光度,得出材料中钒的含量值。